Università degli studi dell'Insubria

MODULO DI SPETTROSCOPIA

A.A. di erogazione 2018/2019

Laurea triennale in BIOTECNOLOGIE
 (A.A. 2016/2017)

Docenti

Anno di corso: 
3
Tipologia di insegnamento: 
Affine/Integrativa
Settore disciplinare: 
CHIMICA ANALITICA (CHIM/01)
Crediti: 
2
Ciclo: 
Primo Semestre
Ore di attivita' frontale: 
16
Dettaglio ore: 
Lezione (16 ore)

L’obiettivo principale del corso consiste nel fornire agli studenti le competenze nell’eseguire analisi qualitative e quantitative secondo procedure codificate, utilizzando le più comuni tecniche strumentali. Le principali competenze acquisite saranno:
• Conoscere i principi, la strumentazione delle più comuni tecniche spettroscopiche per eseguire analisi qualitative e quantitative;
• Conoscere le tecniche separative cromatografiche ed i diversi meccanismi di ritenzione cromatografica;
• Conoscere la strumentazione per gascromatografia e per cromatografia liquida;
• Conoscere i principi delle tecniche spettroscopiche nucleari e saper analizzare spettri legati a tali tecnica;
• Conoscere le norme di controllo qualità per la validazione di un metodo.

Prerequisiti: 

lo studente deve aver chiaro i concetti di legami molecolari, peso molecolare, gruppi funzionali e polarità delle molecole, concetti forniti nei precedenti corsi di chimica generale ed inorganica e chimica organica

A) Spettroscopia di risonanza magnetica nucleare
- Principi di risonanza magnetica nucleare
- Risonanza magnetica nucleare per l’idrogeno
- Risonanza magnetica nucleare per il carbonio in onda continua
- Risonanza magnetica in trasformata di Fourier
- Tecniche di risonanza magnetica bidimensionali
- Analisi di spettri NMR monodimensionali
- Esercizi di riconoscimenti molecolare tramite spettri NMR
- B) Spettrometria di massa
- Principi di spettrometria di massa
- Strumentazione per la spettrometria di massa
- Analisi di spettri di spettrometria di massa
- C) Tecniche cromatografiche di purificazione ed analisi
- Principi della cromatografia. Fasi stazionarie e fasi mobili: cromatografia di adsorbimento su superficie piana (TLC) e su colonna (eluenti e metodi per evidenziare i composti presenti)
- Cromatografie di ripartizione, esclusione, scambio ionico ed affinità
- Gascromatografia. Parti dello strumento. Iniettore, colonna (forno), detector, Gas carrier
- Specifiche strutturali delle fasi stazionarie usate
- Analisi qualitative e quantitative; parametri che possono influenzare un’analisi
- Analisi con strumento GC-MS
- Esempi di separazioni di miscele complesse
- Cromatografia liquida ad alta prestazione (HPLC). Parti dello strumento: iniettore, colonna, detector ed eluente. Caratteristiche delle fasi stazionarie dirette ed inverse ed eluenti generalmente usati
- Teoria della spettroscopia Uv-vis e fluorescenza per la determinazione delle sostanze
D) Controllo qualità
- Generalità sul controllo qualità: le norme di riferimento ISO 9001 e ISO 17025
- Metodi di controllo qualità: sviluppo e validazione
- Gas-cromatografia: spazio di testa per la determinazione dei solventi residui nel prodotto finito; determinazione dello stato di avanzamento di una reazione con miscela di isomeri di dodecilbenzene
- UHPLC: ricerca di monomeri residui in polimeri acrilici in emulsione inversa
- HPLC: valutazione del contenuto di un sottoprodotto di reazione e misura del rapporto dei due isomeri del prodotto finito
- Spettrometria FT-IR: determinazione del numero di iodio in una miscela di oli vegetali esausti rigenerati; controllo di una miscela ternaria di solventi di reazione
- Tecnica NMR: valutazione dell’efficienza di sostituzione di un polimero naturale

Slide lezioni: scaricabili dal sito E-learning
Testo: “Guida pratica alla interpretazione di spettri NMR”. Aut. Antonio Randazzo - Editore Loghia.
“Strumenti per il laboratorio chimico/biologico”. Aut. S. Polesello, A. Polesello, S. Guenzi, C. Roscioli – Editore: Tecniche Nuove (Mi)